吹掃捕集水土分析的吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆?/div>
注意:吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì),吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
原則上講,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。
吹掃捕集水土分析實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。